Компания IntertechCorporation представляет Вашему вниманию системы для нано-ИК анализа производства американской фирмы AnasysInstruments (Santa-Barbara, CA). Впервые ученые имеют возможность исследовать поверхность, комбинируя наглядность метода АСМ с глубокой информативностью инфракрасной спектроскопии и термоанализа. Новейшие патентованные разработки компании AnasysInstruments воплощенные в платформах nanoIRTM и nanoIR2TM, объединяют эти подходы, позволяя получать информацию о топографии, механических свойствах и химическом составе образца со 100-наномеровым разрешением!
Принцип работы основан на патентованной технологии индуцированного фототермического резонанса (PTIR), предложенной впервые проф. AlexandreDazzi1-3. Основу приборов составляет атомно-силовой микроскоп, сопряженный с оптической системой. ИК-излучение, источником которого является перестраиваемый импульсный лазер, фокусируется на образец вблизи АСМ зонда. Поглощение излучения образцом вызывает локальный кратковременный разогрев поверхности и ее обратимую деформацию. Этот процесс возбуждает затухающие колебания АСМ зонда, находящегося в контакте с поверхностью. Анализируется амплитуда и частота этих колебаний. Измерение амплитуды колебаний кантилевера как функции частоты падающего излучения позволяет получить ИК-спектр поглощения области образца вблизи зонда. Частота колебаний несет информацию о вязко-упругих свойствах поверхности. Метод реализован в двух модификациях прибора:
nanoIRTM: засветка образца осуществляется снизу (Рис. 1);
nanoIR2TM: засветка образца осуществляется сверху, что делает возможным исследование непрозрачных образцов (Рис. 2).
Рисунок 1. СистемаnanoIRи принцип ее работы.
Рисунок 2. СистемаnanoIR2 и принцип ее работы.
Источник излучения перестраивается в диапазоне 900 - 2000 см-1 и 2235-3600 см -1, покрывая большую часть среднего ИК-диапазона, включая диапазон основных полосCH,NHиCO, а также карбонилов и амидI/II. ИК спектр, полученный с помощьюnanoIR,находится в хорошем согласии с ИК спектром материала, полученным с помощьюИК-Фурье спектроскопии (Рис. 3).
Рисунок. 3. Спектр наноразмерной области полистирола, полученный с помощьюnanoIRTM,в сравнении со спектром материала, полученным обычной ИК-Фурье спектроскопией.
СистемаnanoIR2TMреализует также эксклюзивную патентованную методику резонансно-усиленной ИК наноспектроскопии (REINS)4. В данном режиме усиление чувствительности реализуется за счет резонансных колебаний кантилевера, возникающих при совпадении частоты следования лазерных импульсов с частотой контактного резонанса. Это позволяет проводить спектроскопию пленок толщиной менее 20 нм.
СистемыnanoIRTMиnanoIR2TMмогут быть оснащены опциями:
нано-термоанализ – определение температуры плавления/стеклования материала
метод контактного резонанса Лоренца – получение качественной информации о вязкоупругих свойствах поверхности.
СистемыnanoIRTMиnanoIR2TMиспользуются для широкого круга научных задач, касающихся нанотехнологий, создания новых материалов, биомедицины и фармацевтики. Они позволяют проводить исследования различных образцов, таких как органические материалы и композиты, включая многослойные полимерные пленки, наночастицы, билогические макромолекулы, клетки и другие материалы. Приведем некоторые примеры применения нано-ИК спектроскопии.
- Анализ полимерных пленок
Анализ спектров среза многослойной полимерной пленки позволяет восстановить ее композицию и состав. ИК-спектры могут быть проанализированы с использованием стандартных библиотек спектров.
- Анализ биологических объектов и клеток
Внутрення структура бактерии стрептомицета исследована с помощью нано-ИК микроскопии. Слева – топография поверхности. Центр – распределение белков, определенное по поглощению полосы амид I. Справа – распределение визикул тригрицерида, определенное по поглощению карбонильных групп.
- Исследование ориентированных слоев и фибрилл
Слева – ИК спектр фибрилл фторопласта при двух поляризациях ИК излучения. Справа - распределение интенсивности поглощения на полосе 1404 см-1 двух пересекающихся фибрилл (направление поляризации возбуждающего излучения показано стрелкой).
- Температурные измерения
Использование специальных зондов (ThermaLever™) с контролируемой температурой позволяет исследовать температурные изменения свойств материала. На рисунке слева показана топография пленки фторопласта. Справа показаны ИК спектры материала, зарегистрированные при различных температурах острия зонда, находящегося в контакте с поверхностью.
- Исследование вязкоупругих свойств полимерных смесей
Метод контактного резонанса Лоренца (Lorentz Contact Resonance, LCR) применяется для дифференцирования различных материалов по их вязкоупругим свойствам. Изображение, полученно с помощью LCR, также может использоваться для картирования различных компонент на поверхности и позволяет точно спозиционировать зонд микроскопа для дальнейшего нано-ИК или нано-термоанализа. Возможно также исследовать температурную зависимость механических свойств поверхности. На рисунке показана топография образа (А) смеси полистирола и полиэтилена. LCR-изображение получено при двух различных частотах контактного резонанса, соотвествующим полистиролу (B) и полиэтилену (C). Снизу также показан спектр контактного резонанса.
- Комплексный анализ материалов
Оснащение системnanoIRTMиnanoIR2TMопциями контактного резонанса Лоренца (LCR) иnano-TA2TMпозволяет проводить многофункциональные исследования, для характеризации морфологии, механических, термических и спектральных свойств образца. На рисунке показан пример исследования многослойной пленки из нейлона и сополимера этилена и акриловой кислоты (EAA). АСМ-изображение (A), спектральная карта интерфейса, показывающая пики поглощенияCHиNH(B), поглощениеCHв районе 2900 – 2950 см-1 и относительная механическая жесткость вдоль интерфейса (D), термоанализ материалов, демонстрирующий различие в температурах плавления (E).
Спецификация
nanoIR
nanoIR2
Стандартное исполнение
Резонансно-усиленная нано-ИК спектроскопия
Засветка образца
Снизу
сверху
Диапазон перестройки лазера
900-2000 см-1 и 2235-3600 см-1
1200-1800 см-1
Полуширина линии лазера
6 см-1 (усредненное значение по всему диапазону)
1 см-1
Картирование ИК-поглощения
да
нет
XY диапазон сканера
80 х 80 мкм, режим замкнутой обратной связи с емкостными датчиками
Z диапазон сканера
6 мкм
XY столик
7 х 9 мм моторизированный
Стандартные режимы сканирования
Контактный, прерывистого контакта (tappingmode), метод модуляции силы, регистрация силовых кривых